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cod氨氮總磷總氮測(cè)定儀總是不準(zhǔn)確,如何解決?

更新日期: 2020-02-15
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為了有效的檢測(cè)水中總磷總氮的含量,出現(xiàn)了總磷總氮在線監(jiān)測(cè)技術(shù)。但是總磷總氮在線監(jiān)測(cè)中存在一系列的問(wèn)題,本文就是主要介紹了總磷總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題并提出來(lái)解決方案。
總磷總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題
1在線監(jiān)測(cè)技術(shù)問(wèn)題
我國(guó)在總磷總氮在線監(jiān)測(cè)方面的技術(shù)一直不是很先進(jìn),傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法是手工采樣和實(shí)驗(yàn)室人工監(jiān)測(cè)方法,但是這個(gè)方法費(fèi)時(shí)又費(fèi)力,而且還不能有效的進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),所以我們采用的在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)的方法。
我國(guó)積極引用國(guó)外昂貴監(jiān)測(cè)儀器,盡管大大增加了監(jiān)測(cè)成本,但也取得了一定成就,隨著總氮總磷在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的廣泛使用,我國(guó)能及時(shí)的監(jiān)測(cè)出水體的質(zhì)量和水中的總磷總氮的含量是否超標(biāo),但是在應(yīng)用上仍有一些需要改進(jìn)的地方。
任何一件事情技術(shù)非常重要的,技術(shù)好可以保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的正確性,降低監(jiān)測(cè)的成本,提高監(jiān)測(cè)效率。
所以在總磷總氮的在線監(jiān)測(cè)中技術(shù)無(wú)比重要,它關(guān)乎結(jié)果的正確性。不同地區(qū)的水體質(zhì)量各不相同,所以需要不同的監(jiān)測(cè)技術(shù)。
2總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題
總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題主要是總氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。
總氮包括有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮,總氮的在線監(jiān)測(cè)的測(cè)定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽 - 氮后進(jìn)行測(cè)定。
總氮的在線監(jiān)測(cè)采用的方法是過(guò)硫酸鹽消解 - 光度法,通常總氮包括氨氮,所以總氮不可能低于氨氮。
但是總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問(wèn)題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都極易溶于水,所以會(huì)使氨氮含量升高,使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差,產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。
K2S3O8中含氧化合物若到達(dá)一定程度,會(huì)造成試劑空白的吸光速度增高,從而超過(guò)吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,會(huì)直接造成整個(gè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。
3總磷在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題
總磷在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題主要是波長(zhǎng)選擇不當(dāng)和顯色不充分問(wèn)題。
我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法都使用700nm 比色測(cè)定,但是在總磷在線監(jiān)測(cè)中使用的雜多酸在690 ~ 730nm 有明顯的寬系數(shù)峰,大峰值在710nm。
而且我國(guó)湖泊各不相同,所以需要不同的波長(zhǎng),不能用同樣的波長(zhǎng),使結(jié)果出現(xiàn)誤差,所以在進(jìn)行總磷在線監(jiān)測(cè)的時(shí)候要先對(duì)樣品進(jìn)行處理和統(tǒng)計(jì),選擇合適的波長(zhǎng)。
總磷在線監(jiān)測(cè)中使用磷鉬雜多酸法顯色時(shí)會(huì)受到溶液的配置和溫度的影響。
不同的試液溫度會(huì)導(dǎo)致*不同的顯色速度,從而產(chǎn)生*不同的總磷監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。
溶液的配置方法不對(duì),也會(huì)造成顯色不穩(wěn)定,從而造成監(jiān)測(cè)結(jié)果出現(xiàn)錯(cuò)誤。
解決總磷總氮在線監(jiān)測(cè)中問(wèn)題的對(duì)策
1提高在線監(jiān)測(cè)技術(shù)的水平
由于我國(guó)在線監(jiān)測(cè)技術(shù)水平不太高,而且水污染比較嚴(yán)重,所以必須提高在線監(jiān)測(cè)技術(shù)的水平。
可吸收國(guó)外的先進(jìn)技術(shù),但不是照搬,因?yàn)閲?guó)外的水質(zhì)與我國(guó)水質(zhì)并不是*相同,應(yīng)根據(jù)我國(guó)水體的現(xiàn)狀,研究并制定適合我國(guó)水體的總磷總氮在線監(jiān)測(cè)技術(shù),提高我國(guó)總磷總氮監(jiān)測(cè)水平。
總氮在線監(jiān)測(cè)的方法是在水樣中加入K2S2O8溶液和 NaOH 溶液,在 85 ℃下紫外線照射,水樣中含氮化合物被分解成硝酸根。
被消解的水樣冷卻至一定溫度后,分取一部分試樣,加 HCl 調(diào)節(jié)至 pH2 ~ 3,然后在220nm 波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度值,并計(jì)算出水中的總氮濃度值。
總磷在線監(jiān)測(cè)的方法是用紫外催化 - 過(guò)硫酸鉀氧化分光光度法。
2解決總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)問(wèn)題的對(duì)策
總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯(cuò)誤問(wèn)題及 K2S3O8的空白值不合理。
水質(zhì)中的總氮是指所有無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總和。
在總氮監(jiān)測(cè)中,往往會(huì)出現(xiàn)同一水樣測(cè)定中,應(yīng)當(dāng)水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣?br />解決 K2S3O8空白值的問(wèn)題要先確定試驗(yàn)用水是無(wú)氨水,在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑空白,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無(wú)氨水中,在無(wú)氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后,用紅外燈烘干。
如果含氮化合物高于0.005% 時(shí),須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。
3解決總磷在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)問(wèn)題的對(duì)策
為解決總磷在線監(jiān)測(cè)中波長(zhǎng)選擇不當(dāng)問(wèn)題,可根據(jù)水樣的不同,選擇不同波長(zhǎng)。
在測(cè)定低含量磷時(shí)可使用710nm,而測(cè)定高濃度磷時(shí),為了減少水樣稀釋的操作或避免引入稀釋誤差,可選用680 ~ 750nm波長(zhǎng)測(cè)定。
只要標(biāo)準(zhǔn)系列河水樣同時(shí)測(cè)量就會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
為解決顯色不充分問(wèn)題,應(yīng)控制試液的溫度和保證鉬酸銨溶液的合理配置。
如果顯色水樣溫度低于15攝氏度,顯色很慢且不*,一般在20攝氏度以上較好,將標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在20 ~ 30攝氏度水浴中顯色15min。
在配制鉬酸銨溶液時(shí)不應(yīng)將其緩緩倒入硫酸溶液中,如果這樣做,反而會(huì)使顯色不充分。
結(jié)語(yǔ)
用傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法不能有效實(shí)時(shí)的檢測(cè)出水的質(zhì)量不合格或者總磷總氮的含量超標(biāo),所以必須使用總磷總氮的在線監(jiān)測(cè)。
雖然總磷和總氮在線監(jiān)測(cè)存在一定的問(wèn)題,但是這些問(wèn)題都有預(yù)防措施和解決辦法,所以可以不斷地完善我國(guó)總磷總氮在線監(jiān)測(cè)的技術(shù)。

 

 

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